食品的化學(xué)組成非常復(fù)雜，既含有蛋白質(zhì)、糖、脂肪、維生素及因污染引入的有機農(nóng)藥等大分子的有機化合物，又含有鉀、鈉、鈣、鐵等各種無機元素。相應(yīng)的食品檢測也是相當(dāng)?shù)膹?fù)雜。

　　樣品前處理的目的

　　1、使被測組分從復(fù)雜的樣品中分離，制成便于測定的溶液形式。

　　2、除去對分析測定有干擾的基體物質(zhì)。

　　3、如果被測組分的濃度較低，還需要進行濃縮富集。

　　4、如果被測組分用選定的分析方法難以檢測，還需要通過樣品衍生化處理使其定量地轉(zhuǎn)化成另一種易于檢測的化合物。

　　樣品前處理的要求

　　1、樣品是否要預(yù)處理，如何進行預(yù)處理，采樣何種方法，應(yīng)根據(jù)樣品的性狀、檢驗的要求和所用分析儀器的性能第方面加以考慮。

　　2、應(yīng)盡量不用或少使用預(yù)處理，以便減少操作步驟，加快分析速度，也可減少預(yù)處理過程中帶來的不利影響，如引入污染、待測物損失等。

　　3、分解法處理樣品時，分解必須完全，不能造成被測組分的損失，待測組分的回收率應(yīng)足夠高。

　　4、樣品不能被污染，不能引入待測組分和干擾測定的物質(zhì)。

　　5、試劑的消耗應(yīng)盡可能少，方法簡便易行，速度快，對環(huán)境和人員污染少。

　　樣品溶液的制備方法

　　當(dāng)樣品中被測組分為游離狀態(tài)時——溶解法制備溶液。

　　當(dāng)樣品中被測組分為結(jié)合狀態(tài)時——分解法制備溶液。

　　一、溶解法（要全部溶解）

　?。?）水溶法

　　用水作為溶劑，適用于水溶性成分，如，無機鹽、水溶性色素等。

　?。?）酸性水溶液浸出法

　　溶劑為各種酸的水溶液，適用于在酸性水溶液中溶解度增大且穩(wěn)定的組分。

　?。?）堿性水溶液浸出法

　　溶劑為堿性水溶液，適用于在堿性水溶液中溶解度增大且穩(wěn)定的成分。

　　（4）有機溶劑浸出法

　　適用于易溶于有機溶劑的待測成分。

　　常用的有機溶劑有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。

　　根據(jù)“相似相溶”原理選擇有機溶劑。

　　二、分解法

　?。?）干灰化法

　　優(yōu)點：

　?、倩静惶砑踊蛱砑雍苌倭康脑噭士瞻字递^低；

　?、诙鄶?shù)食品經(jīng)灼燒后所剩下的灰分體積很小，因而能處理較多量的樣品，故可加大稱樣量，在方法靈敏度相同的情況下，可提高檢出率；

　?、塾袡C物分解徹底；

　?、懿僮骱唵?，灰化過程中不需要人一直看管，可同時做其他實驗的準(zhǔn)備工作。

　　缺點：

　?、偬幚順悠匪枰臅r間較長；

　?、谟捎诔诨一?，溫度又高，容易造成某些揮發(fā)性元素的損失；

　　③盛裝樣品的坩堝對被測組分有一定的吸留作用，由于高溫灼燒使坩堝材料結(jié)構(gòu)改變造成微小孔穴，使某些被測組分吸留于孔穴中很難溶出，致使測定結(jié)果和回收率偏低。

　　提高回收率的措施：

　　①根據(jù)被測組分的性質(zhì)，采取適宜的灰化溫度。

　　灰化食品樣品，應(yīng)在盡可能低的溫度下進行，但溫度過低會延長灰化時間，通常選用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超過600℃。

　?、诩尤牖一潭▌?，防止被測組分的揮發(fā)損失和坩堝吸留。

　?。?）濕消化法

　　優(yōu)點：

　?、儆捎谑褂脧娧趸瘎?，有機物分解速度快，消化所需時間短；

　　②由于加熱溫度較干法灰化低，故可減少金屬揮發(fā)逸散的損失，同時容器的吸留也少；

　?、郾粶y物質(zhì)以離子狀態(tài)保存在消化液中，便于分別測定其中的各種微量元素。

　　缺點：

　　①在消化過程中，有機物快速氧化常產(chǎn)生大量有害氣體，因此操作需在通風(fēng)櫥內(nèi)進行；

　?、谙跗冢桩a(chǎn)生大量泡沫外溢，故需操作人員隨時照管；

　?、巯^程中大量使用各種氧化劑等，試劑用量較大，空白值偏高。

　　常用的消化方法

　　在實際工作中，除了單獨使用硫酸的消化方法外，經(jīng)常采取幾種不同的氧化性酸類配合使用，利用各種酸的特點，取長補短，以達(dá)到安全、快速、完全破壞有機物的目的。

　　幾種常用的消化方法如下：

　?、賳为毷褂昧蛩岬南椒ù朔ㄔ跇悠废瘯r，僅加入硫酸，在加熱的情況下，依靠硫酸的脫水炭化作用，破壞有機物。

　?、谙跛嵋桓呗人嵯?。

　?、巯跛嵋涣蛩嵯ā?/span>

　　常用的消化操作技術(shù)都有哪些？

　　①敞口消化法。

　?、诨亓飨?。

　　③冷消化法。

　　④密封罐消化法。

　　消化操作時的注意事項

　?、傧玫脑噭瑧?yīng)采用高純的酸和氧化劑，所含雜質(zhì)要少，并同時按與樣品相同的操作做空白試驗，以扣除消化試劑對測定數(shù)據(jù)的影響。如果空白值較高，應(yīng)提高試劑純度，并選擇質(zhì)量較好的玻璃器皿進行消化。

　?、谙績?nèi)可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凱氏燒瓶的瓶口應(yīng)傾斜，不應(yīng)對著自己或他人。加熱時火力應(yīng)集中于底部，瓶頸部位應(yīng)保持較低的溫度，以冷凝酸霧，并減少被測成分的揮發(fā)損失。如果產(chǎn)生大量的泡沫，除迅速減小火力外，可加入少量不影響測定的消泡劑，如辛醇、硅油等；也可將樣品和消化液在室溫下浸泡過夜，二天再進行加熱消化。

　?、墼诩訜徇^程中需要補加酸或氧化劑時，首先停止加熱，待消化液稍冷后才沿瓶壁緩緩加入，以免發(fā)生劇烈反應(yīng)，引起噴濺。另外，在高溫下補加酸，會使酸迅速揮發(fā)，既浪費又污染環(huán)境。

　　三、常用的分離與富集方法

　?。?）萃取法

　　操作迅速，分離效果好，應(yīng)用廣泛。但萃取試劑通常易燃、易揮發(fā)，且有毒性。

　　在萃取時，特別是當(dāng)溶液呈堿性時，常常會產(chǎn)生乳化現(xiàn)象，影響分離。破壞乳化的方法有：

　?、佥^長時間靜置。

　?、谳p輕地旋搖漏斗，加速分層。

　?、廴粢騼煞N溶劑（水與有機溶劑）部分互溶而發(fā)生乳化，可以加入少量電解質(zhì)（如氯化鈉），利用鹽析作用加以破壞I若因兩相密度差小發(fā)生乳化，也可以加入電解質(zhì)，以增大水相的密度。

　?、苋粢蛉芤撼蕢A性而產(chǎn)生乳化，?？杉尤肷倭康南←}酸或采用過濾等方法消除。根據(jù)不同情況，還可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 。

　?。?）固相萃取

　　分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個步驟。

　　在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈韵絼┥衔降碾s質(zhì)及其對目標(biāo)化合物的干擾，激活固定相表面的活性基團的活性。

　　活化通常采用兩個步驟，先用洗脫能力較強的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物，激活固定相；再用洗脫能力較弱的溶劑淋洗柱子，以使其與上樣溶劑匹配；

　　上樣：將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入活化后的固相萃取柱中；

　　洗滌和洗脫：在樣品進入吸附劑、目標(biāo)化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標(biāo)化合物洗脫下來，加以收集。

　?。?）其它方法

　　固相微萃取法

　　超臨界流體萃取法

　　蒸餾與揮發(fā)法

　　膜分離法