食品檢驗結(jié)果符合性判定注意事項解讀

　　日常檢測中，食品檢驗不僅向社會出具具有證明作用的數(shù)據(jù)結(jié)果，還要作出合格與否的判定。準(zhǔn)確的檢驗結(jié)論體現(xiàn)了食品安全狀況，是監(jiān)管部門執(zhí)法的重要依據(jù)，影響公眾對食品安全的信心。因此，食品檢驗結(jié)果的符合性判定至關(guān)重要，要充分體現(xiàn)準(zhǔn)確性、科學(xué)性、客觀性等。

　　判定與很多影響因素有關(guān)，一是樣品采集和保存，涉及數(shù)量和運(yùn)輸存儲條件的要求;二是樣品制備，涉及制樣中樣品和指標(biāo)的代表性、均勻性、穩(wěn)定性保證;三是檢驗數(shù)據(jù)結(jié)果的準(zhǔn)確性;四是判定標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用的合理性和一些基本原則的應(yīng)用等。

　　一、樣品采集與保存

　　樣品采集要注意樣品的代表性和均勻性，要注意液體樣品采集的不同位置，盡量保證檢驗樣品和復(fù)檢備樣的一致。另外，要熟悉掌握各品種指標(biāo)規(guī)定檢測方法的數(shù)量和包裝要求，能滿足檢驗和復(fù)檢備樣要求。

　　必要情況下，還需要采用無菌操作開展采樣。同時，產(chǎn)品有特殊儲存條件要求的，須有相應(yīng)有效的保障措施，保證能符合產(chǎn)品明示要求或產(chǎn)品實際需要。樣品采集后進(jìn)入實驗室檢驗，也要保證環(huán)境條件滿足樣品明示保存條件，尤其針對微生物項目。

　　二、樣品制備

　　樣品制備作為檢驗的首要關(guān)鍵環(huán)節(jié)，與很多因素有關(guān)。為降低因制樣因素導(dǎo)致的判定風(fēng)險，需要關(guān)注以下幾個方面。

　　1、檢測方法對制樣的規(guī)定

　　如黃曲霉毒素B1（GB 5009.22）、脫氧雪腐鐮刀菌烯醇（GB 5009.111）、氯霉素（GB/T 18932.19）等檢驗標(biāo)準(zhǔn)對樣品包裝個數(shù)、樣品量、樣品預(yù)處理等均作了要求。

　　2、判定標(biāo)準(zhǔn)對制樣的規(guī)定

　　要注意制樣的取樣部位，尤其注意不同類型指標(biāo)的差異性，如污染物（GB 2762）和真菌毒素（GB 2761）限量標(biāo)準(zhǔn)要求取樣品的可食用部位；農(nóng)殘限量標(biāo)準(zhǔn)（GB 2763）規(guī)范性附錄A 明確了食品類別及測定部位；獸藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)（GB 31650）在對應(yīng)化合物指標(biāo)的限量表中明確了靶組織，如魚中的恩諾沙星靶組織為皮加肉；部分產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，如方便面（GB 17400）規(guī)定理化指標(biāo)測面餅，而微生物指標(biāo)測面餅和調(diào)料的混合物

　　3、要關(guān)注指標(biāo)本身的穩(wěn)定性

　　對于易變化的指標(biāo)，如酸價、過氧化值、揮發(fā)性鹽基氮、農(nóng)殘、亞硝酸鹽等，應(yīng)優(yōu)先制樣檢驗并做好穩(wěn)定性保存，以避免檢驗結(jié)果隨樣品的儲存條件或放置時間而變化。

　　4、要注意制樣的代表性和均勻性

　　制樣時應(yīng)選擇合適的粉碎設(shè)備，盡量保證樣品的均勻性。如，農(nóng)產(chǎn)品的不同個體或同一個體不同部位的農(nóng)獸藥殘留有差異；香辛料樣品包裝中不同的香辛料對重金屬的富集有差異等。此外，特別要注意防止制樣中因人員、接觸器具、工具等帶入的污染，如木質(zhì)菜板的五氯酚酸鈉、油性記號筆的孔雀石綠；制樣人員帶入的污染，如手部涂抹氯霉素軟膏、甲硝唑軟膏直接接觸樣品。

　　三、檢驗方法的采用

　　一是方法的合規(guī)性，即所采用的方法是否與判定標(biāo)準(zhǔn)的要求匹配。農(nóng)藥殘留、污染物及真菌毒素等基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)均指定了相應(yīng)的檢驗方法，在用到該基礎(chǔ)標(biāo)準(zhǔn)作符合性判定時，須采用匹配的檢驗方法。

　　二是方法本身對于檢測結(jié)果的影響。對于有多個標(biāo)準(zhǔn)或是標(biāo)準(zhǔn)中有多個方法可選擇時，要注意理解方法原理、方法間的差異，針對不同的樣品基質(zhì)選擇合適的方法，以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。如，酒類甜蜜素的測定，需采用液相或液質(zhì)法，是由于氣相色譜法測定時酒中的其他成分會產(chǎn)生干擾，導(dǎo)致假陽性結(jié)果。此外，在日常檢驗過程中，機(jī)構(gòu)還應(yīng)特別注意是否具備方法資質(zhì)，方法是否及時變更確認(rèn)等，以避免超資質(zhì)范圍出具檢驗報告。

　　四、檢驗結(jié)果準(zhǔn)確性保證

　　食品檢驗是痕量分析，受很多因素影響，如基體干擾、基質(zhì)效應(yīng)、過程污染、定性準(zhǔn)確等系統(tǒng)性問題。

　　一方面食品檢驗過程質(zhì)量控制方式的設(shè)計和結(jié)果的評價尤其重要，涉及空白（全試劑空白、樣品空白等）、關(guān)鍵點加標(biāo)回收、陽性樣品、陰性樣品、在線監(jiān)控抗污染和分析系統(tǒng)穩(wěn)定性等方式。過程質(zhì)量控制需采取有效針對性方式，一般建議元素類可采取有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)；食品添加劑及農(nóng)藥殘留類可采取加標(biāo)方式；獸藥殘留尤其存在結(jié)合型情況下，建議采用真實陽性樣品或?qū)嶒炇议g進(jìn)行比對開展監(jiān)控。

　　另一方面是對檢驗結(jié)果的客觀評估，特別關(guān)注可能的基質(zhì)干擾問題。實際檢驗中發(fā)現(xiàn)，醬腌菜中三氯蔗糖、蜜餞中山梨酸、飲料中展青霉素、菜籽油中的 TBHQ 可能存在干擾，需要識別出干擾，可通過更換不同方法或前處理、更換色譜柱或調(diào)整流動相比例、采用質(zhì)譜手段進(jìn)一步確認(rèn)。批量性檢出或是結(jié)果異常時，需對試劑試藥、儀器設(shè)備、器具耗材及操作過程等逐一排查。要重視結(jié)果的重現(xiàn)性及平行性。重現(xiàn)性及平行性能提示檢驗存在問題，如前處理過程是否恰當(dāng)（提取、衍生是否充分，洗脫是否完全等）、樣品是否均勻、基質(zhì)是否有干擾等。